純化水檢驗規程
1目的
規范純化水的檢驗操作,保證純化水質量。
2適用范圍
適用于本公司車間、化驗室用純化水的檢驗。
3職責
質量部、化驗室對本規程的實施負責。
4程序
4.1性狀
本品為無色的澄清液體;無臭。
4.2酸堿度
4.2.1儀器和試劑
a玻璃燒杯(50ml);
b甲基紅指示液:取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得;
c溴麝香草酚藍指示液:取溴麝香草酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得;
d 0.05mol/L氫氧化鈉溶液:精密稱取0.2g氫氧化鈉,加水溶解,最后定容到100ml,即得。
4.2.2檢驗方法
取本品10ml,加入甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
4.3硝酸鹽
4.3.1儀器和試劑
a試管;
b氯化鉀(10%):取氯化鉀10g,加無氨水使溶解至100ml,即得;
c二苯胺硫酸溶液(0.1%):取二苯胺0.1g,加濃硫酸100ml使溶解,搖勻即得;該試劑最好做到臨用現配。
d硫酸:分析純;
e標準硝酸鹽溶液:取硝酸鉀0.163g,加無氨水溶解并稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加無氨水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加無氨水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當于1μgNO3)。
4.3.2檢驗方法
取本品5ml置試管中,于冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管于50℃水浴中放置15分鐘,溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0. 000 006%)。
4.4亞硝酸鹽
4.4.1儀器和試劑
a納氏管;
b對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100):取對氨基苯磺酰胺1g,用稀鹽酸溶解定容至100ml,即得;
c鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取鹽酸萘乙二胺0.1g,加水溶解,定容至100ml,即得;
d無硝酸鹽水(無氨水):取純化水1000ml,加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml,蒸餾,即得(檢查:取50ml制備好的無氨水,加入1ml堿性碘化汞鉀試液,不得顯色,即為符合規定的無氨水);
e標準亞硝酸鹽溶液:取亞硝酸鈉0. 750g(按干燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每lml相當于1μg叫NO2);
d稀鹽酸(9.5%~10.5%):取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml,搖勻即得。
4.4.2檢驗方法
取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)lml與鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0. 000 002%)。
4.5氨
4.5.1儀器和試劑
a玻璃燒杯(100ml);
b氯化銨溶液:取氯化銨31. 5mg,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml;
c堿性碘化汞鉀試液:取碘化鉀10g,加水10ml溶解后,緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉淀不再溶解,加氫氧化鉀30g,溶解后,再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上,并用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉淀,即得。用時傾取上層的澄明液應用;
d無氨水:配制方法同4.4.1項下的d。
4.5.2檢驗方法
取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘;如顯色,與氯化銨溶液1.5ml,加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。
4.6電導率
4.6.1儀器和試劑
a電導率儀;
b玻璃燒杯(150ml)。
4.6.2檢驗方法
取100ml純化水,按《電導率儀使用、維護和保養規程》中規定的檢測方法進行檢測,電導率應不得過5.1µS/cm(25℃時)。
4.7易氧化物
4.7.1儀器和試劑
a玻璃燒杯(150ml);
b高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L):取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻〔標定:取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml,攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25ml(邊加邊振搖,以避免產生沉淀),待褪色后,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪;當滴定終了時,溶液溫度不應低于55℃,每1ml高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得〕。
4.7.2檢驗方法
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鐘,粉紅色不得完全消失。
4.8不揮發物
4.8.1儀器和試劑
a玻璃蒸發皿;
b鼓風干燥箱;
c分析天平:精密度0.0001g;
4.8.2檢驗方法
取本品100ml,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遺留殘渣不得過lmg。
4.9重金屬
4.9.1儀器和試劑
a醋酸鹽緩沖液(pH 3.5):取醋酸銨25g,加水25ml溶解后,加7mol/L鹽酸溶液38ml,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節pH值至3.5(電位法指示),用水稀釋至100ml,即得;
b硫代乙酰胺試液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒,冷卻,立即使用。
c標準鉛溶液:稱取硝酸鉛0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10µg的Pb)。本液僅供當日使用。
4.9.2檢驗方法
取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,與標準鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較,不得更深 (0. 000 01%)。
4.10微生物限度
4.10.1儀器和試劑
a微生物限度儀;
b生化培養箱;
c R2A瓊脂培養基。
4.10.2檢驗方法
取本品不少于lml,按照微生物限度檢查法中的薄膜過濾法處理,采用R2A瓊脂培養基,30~35℃培養不少于5天, lml供試品中需氧菌總數不得過100cfu。
5引用標準
《中國人民共和國藥典》2015年版二部P579。
6附件
6.1純化水理化檢驗記錄;
6.2純化水微生物檢驗記錄;
6.3純化水檢驗結果報告書。